煤樣的制備方法 GB 474—1996
代替GB 474—83
本標準等效采用了ISO 1988—1975《硬煤—采樣》第8章“全水分測定煤的制備”和第9章“一般分析煤樣的制備”。
主要內容與適用范圍
本標準規定了煤樣制備的總則、設施、設備、工具、試劑和操作步驟。
本標準適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產煤樣、生產檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。
引用標準
GB 475 商品煤樣采取方法
GB 211 煤中全水分的測定方法
GB 212 煤的工業分析方法
GB 217 煤的真相對密度測定方法
制樣總則
制樣的目的是將采集的煤樣,經過破碎,混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析(試驗)用煤樣。制樣方案的設計,以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準。
煤樣制備和分析的總精度為0.05A2,并無系統偏差。A為采樣、制樣和分析的總精密度（見GB 475）。A值的規定見附錄A表A1。
在下列情況下需要按附錄A規定檢驗煤樣制備的精密度：
a 采用新的縮分機和破碎縮分聯合機械時；
b 對煤樣制備的精密度發生懷疑時；
c 其他認為有必要檢驗煤樣制備的精密度時。
試劑
氯化鋅(HG/T 2323)：工業品。
硝酸銀溶液:10g/L水溶液。稱取約1g 硝酸銀(GB 670)。溶于100 ml水中,并加數滴硝酸(GB/T 626),貯存于深色瓶中。
設施、設備和工具
煤樣室(包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間)應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，要有防塵設備。
制樣室應為水泥地面。堆摻縮分區，還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學藥品。
適用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒（球）磨機、其它密封式研磨機以及無系統偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯合破碎縮分機等。
手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。
不同規格的二分器（如圖1所示），二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的 2.5～3倍，但不小于5mm。格槽數目兩側應相等，各格槽的寬度應該相同，格槽等斜面的坡度不小于60°。
十字分樣板、平板鐵楸、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增砣磅秤、清掃設備和磁鐵。
二分器示意圖
貯存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。
振篩機和孔徑為25，13，6，3，1和0.2mm及其他孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。
可控制溫度在 45～50℃的鼓風干燥箱。
減灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。
撈取煤樣的撈勺，用網孔0.5mm ×0.5mm銅絲網或網孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的1/2。
減灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。
液體相對密度計一套，測量范圍為1.00～2.00，最小分度值為0.01。
煤樣的制備
收到煤樣后，應按來樣標簽逐項核對，并應將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質量、收樣和制備時間等項詳細登記在煤樣記錄本上，并進行編號。如系商品煤樣，還應登記車號和發運噸數。
煤樣應按本標準規定的制備程序(見圖2)及時制備成空氣干燥煤樣,或先制成適當粒級的試驗室煤樣。如果水分過大,影響進一步破碎、縮分時，應事先在低于50℃溫度下適當地進行干燥。
煤樣的制備程序
除使用聯合破碎縮分機外，煤樣應破碎至全部通過相應的篩子，再進行縮分。粒度大于25mm的煤樣未經破碎不允許縮分。
煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣。
每次破碎、縮分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應穿專用鞋，以免污染煤樣。
對不易清掃的密封式破碎機（如錘式破碎機）和聯合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應反復開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣。
煤樣的縮分，除水分大、無法使用機械縮分者外，應盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤差。
縮分后留樣質量與粒度的對應關系見圖2。
粒度小于3mm的煤樣，縮分至3.75㎏后，如使之全部通過3mm圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。
粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備，應按本標準的各項規定，在相應的階段使用相應設備制取、同時在破碎時應采取逐級破碎的方法。即調節破碎機破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求的顆粒不再被重復破碎。
縮分機必須經過檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進一步縮分，必須使用二分器。
使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時，簸箕應向一側傾斜，并要沿著二分器的整個長度往復擺動，以使煤樣比較均勻的通過二分器�？s分后任取一邊的煤樣。
堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當的扁平體。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，留下的兩個扇形體按圖2程序規定的粒度和質量限度，制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。
煤樣經過逐步破碎和縮分，粒度與質量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數量。
在粉碎成0.2mm的煤樣之前，應用磁鐵將煤樣中的鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為0.2mm的篩子，并使之達到空氣干燥狀態，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的3/4，以便使用時混合），送交化驗室化驗。
空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過50℃下干燥。如連續干燥1h后，煤樣的質量變化不超過0.1%，即達到空氣干燥狀態�？諝飧稍镆部梢栽诿簶悠扑榈�0.2mm之前進行。
煤芯煤樣可從小于3mm的煤樣中縮分出100g，然后按6.11規定制備成分析用煤樣。
全水分煤樣的制備
測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過程中分取。
除使用一次能縮分出足夠數量的全水分煤樣的縮分機外，煤樣破碎到規定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點法（布點如圖3）縮取，裝入煤樣瓶中封嚴（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4），稱出質量，貼好標簽，速送化驗室測定全水分。全水分煤樣的粒度和質量詳見GB 211。全水分煤樣的制備要迅速。
九點法取全水分煤樣布點示意圖
存查煤樣，除必須在容器上貼標簽外，還應在容器內放入煤樣標簽，封好。標簽格式可參照表1。
標簽
分析煤樣編號
來樣編號
煤礦名稱
煤樣種類
送樣單位
送樣日期
制樣日期
分析試驗項目
備 注
一般存查煤樣的縮分見圖2。如有特殊要求，可根據需要決定存查煤樣的粒度和質量。
商品煤存查煤樣，從報出結果之日起一般應保存2個月，以備復查。
生產檢查煤樣的保存時間由有關煤質檢查部門決定。
其他分析試驗煤樣，根據需要確定保存時間。
煤樣的減灰
灰分大于10%的煤，需要用浮煤進行分析試驗時，應將粒度小于3mm的原煤樣放入重液中減灰。
減灰重液為氯化鋅水溶液。重液的相對密度規定如下：
煙煤、褐煤一般用相對密度為1.4的重液減灰，如用該重液減灰后灰分仍大于10%，應另取煤樣用相對密度為1.35的重液減灰，如灰分仍大于10%，則不再減灰。
無煙煤用的減灰重液相對密度（減灰相對密度）可按原煤樣的干基真相對密度（）d、干燥無礦物質基真相對密度（）dmmf和干基灰分（Ad）的關系式計算。
�。ǎヾ =（）dmmf +0.01 Ad……………………（1）
減灰相對密度的計算步驟如下：
先按GB 212和GB 217分別測定出原煤的水分、灰分和真相對密度。用原煤干基灰分和干基真相對密度按式（2）算出干燥無礦物質基真相對密度：
�。ǎヾmmf =（）d-0.01 Ad ……………………（2）
b.根據干燥無礦物質基真相對密度計算出灰分為8%的浮煤的干基真相對密度（）f,d。
�。ǎゝ,d =（）dmmf +0.01×8……………………（3）
將計算出的（）f,d 值的小數第二位四舍九改（即0.04及以下均取為0.00；0.09～0.05均取為0.05）取0或5，即為減灰相對密度。
重液的配制參見表2。
重液的相對密度和重液中氯化鋅的濃度
相對密度 氯化鋅在水溶液中的濃度，g/L
1.30
1.35
1.40
1.45
1.50
1.55
1.60
1.65
1.70
1.75
1.80
1.85
1.90 30.4
34.6
38.5
42.2
45.7
49.0
52.1
55.0
57.8
60.5
62.9
65.4
67.8
減灰操作步驟：
煤樣減灰之前，先用相對密度計測量重液的相對密度，使其達到所要求的值。
先在粒度小于3㎜的煤樣中加入少量重液，攪拌，至全部潤濕后再加入足夠的重液，充分攪拌，然后放置至少5min，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機中，再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤（如褐煤、長焰煤）先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用50～60℃的熱水浸洗一、兩次，每次至少5 min，最后再用冷水沖凈。
煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標志是：分別用試管接取同體積的凈水和洗過的煤的水，往試管中各加2滴1%的硝酸銀溶液，其乳濁度相同。
減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬淺盤中（煤樣厚度不超過5㎜），在45～50℃的恒溫干燥箱中進行干燥后，再根據化驗要求按原煤制樣的有關規定制備煤樣。
制備煤樣全過程的精密度的檢驗方法
（補充件）
本方法的目的是檢驗實測值和0.05A2之間的差值是否有顯著性。
A1 首先將煤樣混勻后分為兩部分（或縮分出兩部分），然后，再分別把每一部分當作一個煤樣單獨處理，以得到兩個分析煤樣。分別按GB 212化驗這兩個分析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（h）。
做20個同種煤的煤樣。連續10個h值的絕對值為一組（不能選擇分組），并求出每組的平均值。
A2 連續兩組的平均值均小于0.37A，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值大于0.37A，就表明制樣方差過大，需要檢查原因，采取改進措施，使之符合精密度要求（見表A1）。
表A1 采樣、制樣和分析總精密度
原煤、篩選煤 精煤 其他洗煤
（包括中煤）
干基水分≤20% 干基灰分＞20%
±1/10×灰分
但不小于±1%
（絕對值） ±2%
（絕對值） ±1%
（絕對值） ±1.5%
（絕對值）
附錄B
縮分機的檢驗方法
（補充件）
本方法的目的是檢驗縮分機（包括破碎縮分機）的精密度是否符合0.05A2的要求和縮分機有無系統偏差。
B1精密度的檢驗
把從縮分機縮分出來的少量煤樣和大量煤樣用二分器縮分，制備成空氣干燥煤樣，按GB 212化驗水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（h）。
至少做20個同種煤的煤樣。連續的10個h值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值。
注：如縮分機能同時縮分出2個以上的少量煤樣，則算出每個煤樣與棄樣間的干基灰分的差值h1、h2……。
連續兩組的平均值均小于0.37A，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值大于0.37A，則不符合要求。
系統偏差的檢驗
把本附錄B.1.1條中算出的至少20個煤樣的各個干基灰分的差值d（帶正負號）代入式（B1）和（B2），求出平均值和方差Vd。
………………………………（B1）
…………………………（B2）
式中：n——差值的數目。
再把、Vd和n代入式（B3），求出計算值。
……………………………………（B3）
從表中B1（t值表）查出自由度n-1、顯著性水平為0.05的t值。
如果＞t，則認為縮分機有系統偏差，其估計值為。
B1 t值表
自由度 t0.05 自由度 t0.05
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21 2.26
2.23
2.20
2.18
2.16
2.16
2.13
2.12
2.11
2.10
2.09
2.09
2.08 22
23
24
25
26
27
28
29
30
40
60
120
∞ 2.07
2.07
2.06
2.06
2.06
2.05
2.05
2.04
2.04
2.02
2.00
1.98
1.98
附加說明：
本標準由中華人民共和國煤炭工業部提出。
本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。
本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所負責起草并解釋。
本標準主要起草人孟憲英、段云龍。
本標準于1964年10月首次發布。
