煤灰熔融性的測定方法
GB/T 219—1996
代替GB 219—74
范圍
本標準規定了煤灰熔融性測定的定義、方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗條件，操作手續以及精密度等。
本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 212—91 煤的工業分析方法
定義
變形溫度（DT）
灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度（圖1 DT）。
灰錐熔融特征示意圖
注：如灰錐尖保持原形則錐體收縮和傾斜不算變形溫度
軟化溫度（ST）
灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度（圖1 ST）。
半球溫度（HT）
灰錐形變至近似半球形，即高約等于底長的一半時的溫度（圖1 HT）。
流動溫度（FT）
灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度（圖1 FT）。
方法提要
將煤灰制成一定尺寸的三角錐,在一定的氣體介質中，以一定的升溫速度加熱,觀察灰錐在受熱過程中的形態變化,觀測并記錄它的四個特征熔融溫度:變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。
試劑和材料
氧化鎂（HG/T 2573）：工業品，研細至粒度小于0.1mm。
糊精：化學純，配成100g/L溶液。
碳物質：灰分低于15%，粒度小于1mm的無煙煤、石墨或其他碳物質。
參比灰：含三氧化二鐵20%～30%的煤灰，預先在強還原性（100%的氫氣或一氧化碳或它們與惰性氣體的混合物構成的氣氛），弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融特征溫度1），在例常測定中以它作為參比物來檢定試驗氣氛性質。
二氧化碳
氫氣（GB/T 3634）或一氧化碳。
剛玉舟（圖2）：耐溫1500℃以上，能盛足夠量的碳物質。
灰錐模子
灰錐托板：在1500℃下不變形，不與灰錐作用，不吸收灰樣�；义F托板可購置或按下述方法制做：
取適量氧化鎂（5.1），用糊精溶液（5.2）潤濕成可塑狀。將灰錐托板模（6.4.5）的墊片放入模座，用小刀將鎂砂鏟入模中，用小錘輕輕錘打成型。用頂板將成型托板輕輕頂出，先在空氣中干燥，然后在高溫爐中逐漸加熱到1500℃。
除氧化鎂外，也可用三氧化二鋁或用等質量比的高嶺土和氧化鋁粉混合物制作托板。
儀器和設備
高溫爐：凡滿足下列條件的高溫爐都可使用：
能加熱到1500℃以上；
有足夠的恒溫帶（各部位溫差小于5℃）；
能按規定的程序加熱；
爐內氣氛可控制為弱還原性和氧化性；
能在試驗過程中觀察試樣形態變化。
圖3為一種適用的管式硅碳管高溫爐。
1）在強還原性和氧化性氣氛中的軟化溫度、半球溫度和流動溫度約比還原性氣氛者高100～300℃。
硅碳管高溫爐
1—熱電偶；2—硅碳管；3—灰錐；4—剛玉舟；5—爐殼；6—剛玉外套管；
7—剛玉內套管；8—泡沫氧化鋁保溫磚；9—電極片；10—觀察孔
鉑銠—鉑熱電偶及高溫計：測量范圍0～1500℃，最小分度5°k，加氣密剛玉保護管使用。
灰錐模子（圖4）：由對稱的兩個半塊構成的黃銅或不銹鋼制品。
剛玉舟
灰錐托板模子
灰錐托板模（圖5）：由模座、墊片和頂板三部分構成，用硬木或其他堅硬材料制做。
常量氣體分析器：可測定一氧化碳，二氧化碳和氧氣含量。
試驗條件
試樣形狀和尺寸
試樣為三角錐體，高20mm，底為邊長7mm的正三角形，錐體的一側面垂直于底面。
試驗氣氛及其控制
弱還原性氣氛，可用下述兩種方法之一控制：
爐內通入（50±10）%（V/V）的氫氣和（50±10）%（V/V）的二氧化碳混合氣體，或（40±5）%（V/V）的一氧化碳和（60±5）%（V/V）的二氧化碳混合氣體。
爐內封入碳物質（5.3）。
氧化性氣氛，爐內不放任何含碳物質，并使空氣自由流通。
試驗步驟
灰的制備
取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，按GB 212—91規定將其完全灰化，然后用瑪瑙研缽研細至0.1mm以下。
灰錐的制做
取1～2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數滴糊精溶液（5.2）潤濕并調成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風干或于60℃下干燥備用。
注：除糊精溶液外，可視煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。
測定手續
在弱還原性氣氛中測定
用糊精水溶液（5.2）將少量氧化鎂（5.1）調成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板（5.8）的三角坑內，并使灰錐垂直于底面的側面與托板表面垂直。
將帶灰錐的托板置于剛玉舟（5.7）上。如用封碳法來產生弱還原性氣氛，則預先在舟內放置足夠量的碳物質（5.3）(一般在剛玉舟中央放置石墨粉15~20g，兩端放置無煙煤40~50g（對氣疏剛玉管爐膛）或在剛玉舟中央放置石墨粉5~6g（對氣密剛玉管爐膛））。
打開高溫爐（6.1）爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內、至灰錐位于高溫帶并緊鄰電偶（6.2）熱端（相距2mm左右）。
關上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度為：
900℃以下，15～20℃/min；
900℃以上，（5±1）℃/min。
如用通氣法產生弱還原性氣氛，則從600℃開始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體（7.2.1.1），通氣速度以能避免空氣滲入為準。
1）
隨時觀察灰錐的形態變化（高溫下觀察時，需戴上墨鏡），記錄灰錐的四個熔融特征溫度-變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。
待全部灰錐都達到流動溫度或爐溫升至1500℃時斷電、結束試驗。
待爐子冷卻后，取出剛玉舟、拿下托板，仔細檢查其表面，如發現試樣與托板作用，則另換一種托板重新試驗。
在氧化性氣氛下測定
測定手續與9.1條相同，但剛玉舟內不放任何含碳物質，并使空氣在爐內自由流通。
試驗氣氛性質的檢查
定期或不定期地用下述方法之一 檢查爐內氣氛性質：
參比灰錐法
用參比灰（5.4）制成灰錐并測定其熔融特征溫度（ST、HT和FT）如其實際測定值與弱還原性氣氛下的參比值相差不超過50℃，則證明爐內氣氛為弱還原性；如超過50℃，則根據它們與強還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質的氧化情況來判斷爐內氣氛。
取氣分析法
用一根氣密剛玉管從爐子高溫帶以一定的速度（以不改變爐內氣體組成為準，一般為6～7mL/min）取出氣體并進行成分分析。如在1000～1300℃范圍內，還原性氣體（一氧化碳、氫氣和甲烷等）的體積百分含量為10%～70%，同時1100℃以下它們的總體積和二氧化碳的體積比不大于1：1、氧含量低于0.5%，則爐內氣氛為弱還原性。
精密度
煤灰熔融性測定的精密度如表1規定。
熔融特征溫度 精密度
重復性，℃ 再現性，℃
DT
ST
HT
FT ≤60
≤40
≤40
≤40
≤80
≤80
≤80
試驗記錄和報告
記錄灰錐的四個熔融特征溫度：DT、ST、HT和FT，計算重復測定值的平均值并化整到10℃報出。
記錄試驗氣氛性質及控制方法。
記錄托板材料及試驗后和表面狀況。
記錄試驗過程中產生的燒結，收縮、膨脹和鼓泡等現象及其相應溫度。
